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氧化型杀菌剂对苯并三氮唑缓蚀性能的影响

浏览量:   来源:variemag.com  作者:鲁东

  氧化型杀菌剂对苯并三氮唑缓蚀性能的影响

  苯并三氮唑(BTA)是一种唑类化合物,是紫铜和铜合金的常用特效缓蚀剂,在循环冷却水系统中被广泛应用于铜冷换设备的保护。BTA能有效抑制铜和铜合金冷换设备金属表面的铜溶解到水中,BTA缓蚀作用是它通过共价键和配位键与铜原子结合,在铜表面形成一种不溶性复合膜(Cu+BTA),这种膜能阻止铜离子从金属表面溶解入水中,因而对铜金属起到保护作用。

  在敞开式循环冷却水系统中,最常用的杀菌剂 有液氯、二氧化氯和强氯精,这类杀菌剂 属氧化性杀菌剂 ,而液氯由于杀生效果好、价格低廉、使用简单,成为一种使用最广泛的氧化性杀菌剂 。

  当在使用了BTA铜缓蚀剂的循环水中进行液氯杀菌时会影响BTA的缓蚀效果。有资料介绍,BTA在含游离氯(余氯)的循环水中缓蚀能力被破坏,并随着循环水中余氯浓度的增加而降低,当循环水中余氯消耗完后BTA的缓蚀作用又会恢复。我们进行了BTA液氯氧化以及氯气氧化后BTA缓蚀性能的影响试验,分析液氯氧化BTA的机理,同时论证BTA经强氧化剂作用后其缓蚀性能是否能够恢复,目的是为了确定加氯循环水中BTA的合理使用浓度,减轻因使用液氯给BTA铜缓蚀带来的不利影响。

  试验部分试验原理BTA在强氧化剂的作用下可以被氧化,BTA结构中1,2,3-三唑环对氧化剂稳定,苯并三氮唑用强氧化剂氧化时苯环开裂,生成三唑羧酸。通过测定BTA与BTA氧化产物量及两者之间的比值,分析BTA受液氯的氧化程度及对BTA缓蚀性能的影响程度。

  仪器与试剂高效液相色谱仪WatersTM996;检测器:Waters431二极管阵列检测器;分离柱BrownleeLabsRP-18SPHERI-5柱;数据处理软件Millennium2010色谱工作站;流动相:甲醇-水;旋转挂片腐蚀试验仪RCC-Ⅰ型;余氯测定仪、Cl2、BTA标准液。

  BTA的氯氧化试验方法配制BTA溶液2L,定量加入氯,保持溶液中余氯浓度为要求值,余氯保持2h,使BTA溶液在氯作用下发生氧化反应。

  BTA测定方法常用的BTA测定方法是紫外分光光度法,干扰因素多,难以准确测定BTA的有效含量,用紫外法不能分辨出BTA和BTA氧化产物。根据BTA与BTA氧化产物之间存在极性差别,应用液相色谱法测定BTA,能精确分辨出BTA和BTA氧化产物。

  将过滤后的试样溶液注射到色谱仪内,进样体积10μL流动相流速为1。0mL/min,检测器检测波长设定为259nm,流动相甲醇的体积分数设定为70%。通过谱图对比识别BTA氧化产物,在定量测定时用峰面积进行定量分析,即用测得的BTA峰面积与BTA含量来建立标准曲线。

  BTA缓蚀性能的测定方法BTA缓蚀性能的测定方法采用旋转挂片失重法,试验方法采用中石化《冷却水分析与试验方法》404。试验条件:试验温度50℃,试验时间168h;转速75r/min;材料为Ⅰ型黄铜(H62)挂片。

  结果与讨论BTA氧化率与余氯量的关系考察了BTA氧化率与余氯量的关系。结果表明,随着余氯量递增,BTA分解率上升(见图1)。

  BTA氧化率与余氯作用时间的关系考察了BTA氧化率与余氯作用时间的关系,BTA与余氯反应的速度较快,反应获得平衡后氧化率递增较慢(见图2)。

  BTA氧化产物可逆性试验对BTA通氯氧化后,将反应溶液中和至pH8。0~8。5,经余氯测定余氯量小于0。1mg/L,通过对含余氯BTA溶液和不含余氯的BTA溶液测定液相色谱谱图进行对比,结果是两种溶液中BTA和BTA氧化产物含量的比值没有发生改变(见表1)。

  BTA氯气氧化后的缓蚀性能试验  用失重法对BTA在加氯前后的铜缓蚀性能进行了对比试验,结果见表2。

  实际应用某化肥厂为解决循环水系统铜腐蚀问题进行了投加BTA的缓蚀试验,试验初期未取得预期效果,铜腐蚀速率仍超标,循环水中铜离子含量偏高(见表3)。

  经分析,排除了系统漏氨等腐蚀因素的影响,认为循环水系统投加液氯是导致BTA缓蚀效果不佳的主要原因。该厂循环水系统的加氯工艺:加氯控制量(1.0±0.2)mg/L、加氯频率为每天两次,加氯时间约2.5h。

  提高BTA缓蚀效果的措施在循环水中使用液氯杀菌是一种经济廉价、使用方便、杀生效果较好的杀生方案,不能完全被其他杀生方案所替代,为了在使用液氯杀生方案的循环水系统获得良好的铜缓蚀效果,根据BTA受氯氧化作用的影响机理和作用范围,采取以下措施提高液氯杀菌条件下BTA的缓蚀效果。

  (1)降低循环水中余氯浓度。BTA受氯氧化的分解率主要取决于液氯的投加浓度,通过采取降低循环水中余氯的浓度等措施,将余氯控制量由(1。0±0。2)mg/L降低到(0。5±0。2)mg/L,可以降低余氯对BTA的氧化分解率,提高循环水中BTA有效成分。

  (2)适当延长通氯时间,控制加氯总量。在降低液氯投加浓度的同时应确保循环水的液氯杀菌效果,因此通过改进液氯投加工艺,在保持24h总投加量不变的情况下,将余氯控制在(0。5±0。2)mg/L,增加加氯频率,由每天二次增加到每天三次。每次加氯持续时间由2。5h延长到4h。每月冲击性投加一次非氧化性杀菌剂 ,通过上述措施,使BTA氧化分解率得到降低的同时循环水菌藻仍能得到有效控制。

  (3)提高循环水中BTA的投加浓度。在加氯杀菌的循环水中部分BTA被氧化分解是不可避免的,因此,BTA的投加浓度应考虑被氯氧化的BTA量。常规推荐使用的BTA质量浓度为0。8~1。0mg/L,因此,为保证BTA的缓蚀效果,循环水中的BTA有效质量浓度应维持在0。8~1。0mg/L。试验表明,当循环水余氯在1。0mg/L时,BTA分解率为40%~50%,所以循环水余氯在1。0mg/L时,循环水投加量应从0。8~1。0mg/L提高到1。8~2。0mg/L。

  效果经过采取提高BTA缓蚀效果措施,调整加氯工艺参数,提高BTA投加浓度,循环水系统的铜腐蚀超标现象得到了控制,循环水系统铜腐蚀速率实现了达标,循环水中铜离子含量也下降至合理范围(见表4)。

  结论(1)循环水中加氯会破坏BTA的结构,导致BTA缓蚀性能下降。

  (2)BTA通氯的氧化分解率受氯浓度的影响最大,循环水液氯投加浓度越高,BTA分解率就越高,BTA缓蚀性能下降也越大。BTA受余氯氧化时间的影响较小。

  (3)BTA通氯氧化后生成唑类羧酸,其结构不可逆。水中余氯消失后,BTA缓蚀性能不能恢复。

  (4)通过降低循环水液氯投加浓度、延长加氯时间,提高BTA投加浓度可以确保循环水加氯条件下的BTA缓蚀效果。


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